Analiza prirodnih lijekova s ​​vitaminom E

Naziv metode: Određivanje kromatografije vitamina E i plina

Opseg primjene: Ova metoda koristi tekućinsku kromatografiju visokih performansi za određivanje sadržaja vitamina E.

Ova metoda je pogodna za vitamin E.

Načelo metode: Ispitna tvar i interni standard pretvaraju se u otopinu metanola, ulaze u plinski kromatograf za kromatografsko odvajanje, a apsorpcijska vrijednost vitamina E (C31H52O3) i unutarnjeg standarda n-tridodekana detektira se na valnoj duljini 254nm sa detektor ultraljubičaste apsorpcije, Izračunajte njegov sadržaj.

Reagensi:

1. Izooktan

2.N-heksan

3. n-pentanol

oprema:

1. Instrument

1.1, tekućinski kromatograf visokih performansi

1.2, kromatografska kolona

Kao stacionarnu fazu upotrijebite silikon (OV-17), a koncentracija premaza je 2%, ili upotrijebite HP-1 kapilarni stupac (100% dimetil polisiloksan) kao analitičku kolonu; teoretski broj pločice izračunava se na temelju vrha vitamina E. Ne manje od 500 (pakirani stupac) ili 5000 (kapilarni stupac), razlučivost vrha vitamina E i vrh unutarnje standardne tvari trebaju ispunjavati zahtjeve.

1.3, detektor apsorpcije UV zraka

2. Kromatografski uvjeti

2.1. Mobilna faza: n-heksan + n-pentanol=997 3

2.2. Valna duljina otkrivanja: 294nm

2.3. Temperatura stupca: 20 ℃

Priprema uzorka:

1. Izvažite ispitni proizvod

Točno izvažite 20 mg ovog proizvoda i stavite ga u smeđu bocu s čepom.

2. Priprema referentne otopine

Precizno izvažite 25 mg referentne tvari vitamina E i referentne tvari vitamina E, stavite ih u smeđu mjernu tikvicu od 100 ml, dodajte 80 ml izoktana, izbjegavajte zagrijavanje, sonificirajte 1 minutu da se potpuno otopi i dodajte izooktan do oznake, promućkajte, isperite dušik čvrsto začepljen, zaštićen od svjetlosti i čuvan na temperaturi nižoj od 0 ° C.

3. Priprema otopine internog standarda

Uzmite odgovarajuću količinu n-tridodekana, dodajte n-heksan da se otopi i razrijedi da se dobije otopina koja sadrži 1,0 mg na 1 ml.

4. Priprema otopine za ispitivanje

Precizno dodajte 10 ml otopine unutarnjeg standarda gore spomenutom ispitnom proizvodu, čvrsto ga zatvorite i protresite da se otopi kako bi se dobila otopina ispitnog proizvoda.

5. Određivanje korekcijskog faktora

Uzmite odgovarajuću količinu n-tridodekana, dodajte n-heksan da se otopi (razrijedite da se dobije otopina koja sadrži 1,0 mg na 1 ml) i 20 mg referentne tvari vitamina E, točno izvažite, stavite u smeđi čep i dodajte Točno 10 ml otopine internog standarda. Čep, promućkajte da se otopi, unesite 1 ~ 3μL u plinski kromatograf, izračunajte korekcijski faktor.

Napomena:" Precizno vaganje" znači da bi vaganje trebalo biti točno s jednom tisućinkom uzete težine." Precizno mjerenje" znači da bi točnost mjerenja volumena trebala udovoljavati zahtjevima točnosti pipete za volumen u nacionalnoj normi.

Koraci:

Precizno apsorbirajte gore navedenu ispitnu otopinu, odnosno referentnu otopinu i ubrizgajte 1 ~ 3μL u plinski kromatograf. Upotrijebite ultraljubičasti detektor apsorpcije za određivanje vrijednosti apsorpcije vitamina E i internog standarda n-tridodekana na valnoj duljini 254nm, prema internoj standardnoj metodi Izračunatoj po površini vrha, dobiva se.